Компанія Tiantai Cellulose спеціалізується на дослідженні, розробці, виробництві та стимулюванні продажів продуктів гідроксипропілметилцелюлози HPMC.Чистота гідроксипропілметилцелюлози HPMC є найбільш занепокоєною темою продукту для виробників і користувачів.Тут ми виробники гідроксипропілметилцелюлози, щоб дати детальний вступ, я сподіваюся прочитати, щоб допомогти.
Визначення чистоти ГПМЦ гідроксипропілметилцелюлози
Принцип
Гідроксипропілметилцелюлоза HPMC нерозчинна у 80% етанолі.Після багаторазового розчинення та промивання 80% етанол, розчинений у зразку, відокремлюють і видаляють, щоб отримати чисту гідроксипропілметилцелюлозу HPMC.
Rагент
Якщо не зазначено інше, в аналізі повинні використовуватися лише реагенти, підтверджені як аналітично чисті, і дистильована або деіонізована вода або вода порівнянної чистоти.
95% етанол (GB/T 679).
Етанол, 80% розчин, розведіть 95% етанол (E.2.1) 840 мл водою до 1 л.
ІМТ (GB/T 12591).
Інструмент
Загальні лабораторні прилади
Мішалка з магнітним нагріванням, довжина стрижня для перемішування близько 3,5 см.
Фільтровальний тигель, 40 мл, отвір 4,5 мкм ~ 9 мкм.
Блюдо зі скляною поверхнею, φ10 см, центральний отвір.
Стакан, 400 мл.
Водяна баня постійної температури.
Духова шафа може контролювати температуру 105 ℃±2 ℃.
Програма
Точно зважте зразок 3 г (з точністю до 0,001 г) у склянці постійної ваги, додайте 150 мл 80% етанолу при 60 ℃ ~ 65 ℃, помістіть магнітний стрижень у магнітні нагрівальні мішалки, накрийте поверхню посуду, вставте термометр у центр отвір, увімкніть нагрівальні мішалки, відрегулюйте швидкість перемішування, щоб уникнути бризок, і підтримуйте температуру 60℃ ~ 65℃.Перемішуючи 10 хв.
Припиніть перемішування, помістіть склянку у водяну баню постійної температури 60 ℃ ~ 65 ℃, залиште, щоб нерозчинні речовини осіли, і вилийте надосадову рідину якомога повніше в тигель для фільтрації постійної ваги.
Додайте 150 мл 80% етанолу при 60 ℃ ~ 65 ℃ у склянку, повторіть описані вище операції перемішування та фільтрування, а потім обережно промийте склянку, тарілку, мішалку та термометр 80% етанолом при 60 ℃ ~ 65 ℃, щоб нерозчинну речовину повністю переносять у тигель, а далі промивають вміст тигля.Під час цієї операції слід використовувати відсмоктування та уникати висихання коржа.Якщо частинки проходять через фільтр, всмоктування слід уповільнити.
Примітка: необхідно переконатися, що хлорид натрію в зразку повністю вимивається 80% етанолом.Якщо необхідно, можна використовувати 0,1 моль/л розчин нітрату срібла та 6 моль/л азотної кислоти, щоб перевірити, чи містить фільтрат іони хлориду.
При кімнатній температурі вміст тигля двічі промивали 95% етанолом по 50 мл і, нарешті, етиловим розчином 20 мл для вторинного промивання.Час фільтрації не повинен бути занадто довгим.Тигель поміщали в склянку і нагрівали на паровій бані до зникнення запаху етилового ефіру.
Примітка: промивання етиловим розчином необхідно для повного видалення етанолу з нерозчинної речовини.Якщо етанол не повністю видалено перед сушінням у печі, повне видалення неможливе під час сушіння в печі.
Тигель і склянку помістили в духовку при 105 ℃±2 ℃ для сушіння протягом 2 годин, потім перенесли в сушарку для охолодження на 30 хвилин і зважили, сушили протягом 1 години і зважували для охолодження, поки зміна маси не перевищувала 0,003 г .У разі збільшення маси протягом 1 години сушіння переважатиме найменша спостережена маса.
Результати підраховані
Чистоту гідроксипропілметилцелюлози HPMC розраховували як масову частку P, а значення виражали у %
М1 — маса висушеної нерозчинної речовини, грама (г);
M0 — маса досліджуваного компонента, грама (г);
W0 — вміст вологи та летких речовин у зразку, %.
Середнє арифметичне значення двох паралельних вимірювань зводять до одного десяткового знака як результат вимірювання.
Pрецепт
Абсолютна різниця між двома незалежними вимірюваннями, отриманими в умовах повторюваності, не перевищує 0,3%, за умови, що більше 0,3% не перевищує 5%.
Час публікації: 14 лютого 2022 р